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粒度/颗粒/粉末分析仪器
概述

    粒度分析仪,当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或其组合)最相近?#20445;?#23601;是把?#20204;?#20307;的直径(或其组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。粒度测量实质上是通过把被测颗粒和同一种材料构成的圆球相比?#38553;?#24471;出的;不同原理的仪器选不同的物理特性或物理行为作为比?#31995;?#21442;?#21058;浚?#20363;如:沉降仪选用沉降速度、激光粒度仪选用散射光能分布、筛分法选用颗粒能否通过筛孔等等。

粒度分析仪选型原则

    粒度分析仪选型应着重考虑以?#24405;?#20010;方面:
    1、仪器分类
    随着技术的发展,很多现代化技术相互交叉,使?#29028;?#22810;技术都具有多用性,例如穆斯堡尔法、微波法、色谱法等都可以间接的用于颗粒粒度的测定。粒度分析仪的不同分类,与分析样品的参数(如颗粒密度)、试验条件(如介质粘度、检测时间等)等许多因素有关。例如图像法粒度仪与样品量多少密切相关,如果样品量不足,则无分辨率可?#28020;?br/>    2、光源
    粒度仪的常用光源有可见光系列、激光系列和X射线。由于可见光比较经济,对人体无害,所?#36816;?#26368;为普遍;激光的单色性好,但价格相对昂贵;X射线波长极短,除被颗粒吸收的部分,其余以与入射光相同的方向?#24178;洌?#26080;散射现象,因此它是一种绝对的方法。少数人认为凡是用激光的仪器都是最先进的,这是一种错误的概念。激光粒度仪有激光散射与激光衍射两种,其所用原理不同,方法不同,可测量的粒度及分辨?#23460;?#19981;相同。
    3、粒度分析方法的选择
    没有任何一台仪器可以做到测量范围从零到无穷,测量范围越大,就会造成分辨率损失、精确度下降和基准点偏移。选择仪器?#20445;?#19981;光要考虑仪器的测量范围(各段测量范围的总和),还要考虑仪器的动态范围,即在不改变测量体系(基准点)的前提下,所能达到的最大范围。
    粒度测量范围是一个相对性范围,任何人都不能给一个绝对的答案。测量样品是千差万别的,一台粒度仪适用于某一类样品,而对另一类则可能不适用。各种测量方法从理论上来说都有一个最佳适用范围,虽然通过各种手段,使?#37238;?#33539;围可以得到扩展,但只有在最佳范围内,才能保证准确性、分辨率都不受到损失。这一最佳范围?#35789;?#26576;种测量方法的理论范围。?#23548;?#19978;大多数人考虑的只是仪器的实测范围,?#27604;?#33021;对处于实测范围内的样品进行测量都能得到结果,但这些结果并?#28784;欢?#37117;准确。针对各种方法,仪器选型应注意以下问题:
    a) 采用激光散射的仪器。悬浮介?#25163;?#20570;布?#35797;?#21160;的小颗粒为光?#21561;纳?#23556;体引起平均光强产生脉冲现象,通过光子相关方法对检测到的传输扩散系数进行分析,从而得到该样品的?#34892;?#30452;径和多分散性,这些量值都是整体的平均,通过数学解析便可得到样品的粒度分布。该方法适用于粒径 2nm < d < 1 μm 的小颗粒。但如果颗粒密度较小,3 μm的颗粒也会产生布?#35797;?#21160;。
    b) 激光衍射法。该方法检测到的信号是当激光照射颗粒群后产生的衍射光能量分布,而衍射光的能量直接与颗粒的表面积有关。同一样?#20998;械?#27599;一颗粒其表面积各不相同,尤其是表面粗糙的非规则颗粒,其表面积?#23545;?#22823;于同体积的规则球体,因而从测得的表面积转换成质量分布,则小于同体积球体颗粒的粒径。
    c) 沉降法是最经典的粒度测试方法之一,它分重力沉降和离心沉降两种。重力沉降是颗粒在悬浮介?#25163;?#20381;?#23380;?#36523;的重力作用自然沉降;离心沉降?#20999;?#28014;介?#25163;械?#39063;粒借助离心力的作用而沉降。两种方式都是根据大颗粒沉降速度快,小颗粒沉降速度慢的规律,分时到达某一固定位置,通过分析各个时刻检测到的信号,可准确得到样品的粒度分布。两种沉降方式所限定的力度范围都与颗粒的密度、选用介?#23454;?#31896;度计检测时间有很大关系。重力沉降主要适用于1μm以上的?#27927;?#39063;粒;离心沉降适用于50μm以下的较小颗粒。
    4、分辨率
    粒度仪的分辨率是指能够分辨出双峰分布的最小粒度区间,它既与仪器基于的物理原理有关,又与仪器的设计水?#25509;?#20851;。从原理上来?#29627;?#21508;种方法的分辨?#23460;?#20197;下顺序逐次递减:电阻感应法 > 沉降法 > 激光衍射法 > 激光散射法。
    5、重复性
    重复性是测试仪器首先应该满足的条件,仪器的重复性不好,则无准确性可?#28020;?#37325;复性试验是考核仪器的稳定?#21592;?#19981;可少的一步,取决于仪器结构的设计是否科学,是否考虑到并避免了各种能?#28784;?#36215;测试结果不稳定的因素,还与仪器的各种光学部件、电子部件、机械部件及温度的稳定性有关。
    6、准确性
    测量结果的准确性与众多因素有关,如样品的变化、仪器的变化等。样品变化包括每次取样是否一致,没有漏掉任何颗粒,尤其是大颗粒非常容易沉降到容器底部,由于其质量?#27927;螅?#22240;此个别大颗粒的丢失就会对整个粒度分布有?#27927;?#24433;响;样品的制备是否合适,样?#20998;?#22791;是一项特殊的技术,与样品的表面特性、ZETA电位、介?#23454;腜H值、粒子浓度等许多因素有关。仪器的变化包括仪器的标定、光学校准、温度控制、机械部件及电子部件的稳定性等因素。
    7、数据系统
    绝大多数仪器都采用计算机自动控制,因此需要注意的是计算机的兼容性及数据处理能力。功能强劲的数据处理软件应给出多种算法工用户根据自己的样品?#23548;?#29305;性进行算法选择,因为同一组数据不同算法,会得到完全不同的分布。

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